学术问答

1H-NMR氢谱裂分异常,HSQC不出峰

最近做了一个化合物,结构片段如图。遇到如下问题:       (1)氢谱的裂分对不上,a,b,c三组1H NMR峰的裂分,理论上应该是一个单峰和两个双峰;可是做的结果是两组双峰,和一组三重峰;解释不清楚,翻了一些文献也没找到合适解释;(N-H对苯环的三个H产生的远程耦合,能够出现这种结果吗?本人不太确定)       (2)基于问题(1),想利用二维核磁解决确定归属问题后,再考虑(1)。尝试了很多……

wangjinglu

半合成了一个天然产物,但是与文献报道有细微差别

大家好,我最近半合成了一个天然产物,但是与文献报道的1 H NMR相比,有一个小的w偶合没出现,后来经过单晶确认,我的合成的结构也是对的。但是为什么我用核磁表征的时候没有这个小偶合呢?大家有遇到过类似的问题不?

天朗气清_1

有关三氟甲磺酸酐与烯醇羟基的反应

大家好,最近在做一个烯醇羟基的tf2o活化,但是一直卡住,已知三氟甲磺酸酐和烯醇在板上都没有紫外吸收,所以推测产物也没有吸收,在按照文献进行是实验后,点板后用显色剂发现有明显的点,但是用硅胶柱纯化,一直得不到该点进行定性分析,我想询问一下,这种物质在硅胶柱上稳定嘛,大家有没有这类反应的经验,希望能给我点建议,谢谢啦!!@celan

吾言青争

使用液相色谱跟踪反应,波长如何选择

如题,原料投料比5:6,波长相差较大,需要找到峰面积5:6的波长吗?还是应该跟产物波长一样?

lgeast

2-溴乙炔基三甲基硅烷的合成

有没有做过2-溴乙炔基三甲基硅烷的?按照文献上的步骤试了,好像都没有成功。1、n-BuLi/Br22、AgNO3/NBS3、这个产品是液体还是固体?有做过的请说明一下Pcedure,以及注意事项

kinglee0899

合成中冷凝管上端有油封

我看文献反应怕空气中的水,在冷凝管顶部装有油封,能起油封作用的玻璃件叫啥名,在哪能买到呢

小曦曦

利用氯气取代苯甲醚苯环上的氢,有发生自由反应的可能吗?

一直认为利用氯气氯化苯甲醚,取代苯环上的氢是亲电取代,但今天有前辈说是自由基反应。有可能是自由基反应吗,或者部分自由基取代?有类似的自由基取代反应的例子,或者理论上自由基反应也能解释,有文献支持。

哆啦de小丸

mCPBA的氧化,成酮了

如图,这个反应得到了酮的结构,核磁高分辨已确认,但产率不高,机理怎么解释,有类似的文献吗,谢谢各位

hudong

scifinder 文献合成方法

求助下面化合物的合成方法和scifinder文献支持CAS号: 1697289-97-6

zyserene

醚化反应-这个反应按照文献操作很多次,原料剩余大量。提高温度到50℃

这个反应按照文献操作很多次,原料剩余大量。提高温度到50℃,效果也不明显。四氢呋喃是使用钠、二苯甲酮处理的。。有哪位大神做过的,求经验微信截图

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